中國質(zhì)量新聞網(wǎng)訊 2018年1月4日,安徽省質(zhì)監(jiān)局官網(wǎng)通報2017年食品類檢驗檢測機構(gòu)能力驗證結(jié)果。結(jié)果顯示,為進一步加強對檢驗檢測機構(gòu)的監(jiān)管,不斷提高食品類獲證機構(gòu)的技術(shù)能力和檢驗水平,依據(jù)《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定管理辦法》,省質(zhì)監(jiān)局組織開展了食品類檢驗機構(gòu)能力驗證?,F(xiàn)將結(jié)果通報如下:
一、基本情況
(一)能力驗證所選取的項目
本次能力驗證范圍為通過資質(zhì)認定的獲證食品類檢驗機構(gòu)(以下簡稱“獲證檢驗檢測機構(gòu)”),依據(jù)GB/T 15483-1999《利用實驗室間比對的能力驗證—能力驗證計劃的建立和運作》、GB/T 15000《標準樣品工作導則》、GB/T 28043-2011《利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法》、CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》的要求進行檢驗,檢驗項目為:食品及農(nóng)產(chǎn)品中滴滴涕的測定,樣品基質(zhì)為茶葉粉末。
(二)能力驗證的組織實施
本次能力驗證由安徽省食品藥品檢驗研究院組織實施。能力驗證實施單位根據(jù)要求,成立了能力驗證工作小組,制定了實施方案。
本次能力驗證采用二個梯度的待測樣品,載體為茶葉粉末。標準樣品按照GB/T 15000《標準樣品工作導則》的要求進行制備,均勻性試驗依據(jù)CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》進行了評價。
本次食品類檢驗能力比對共1個參數(shù),分為2個平行樣。根據(jù)GB2763-2016《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定,本次能力驗證考核樣品定值為0.1mg/kg和0.2mg/kg二個濃度??己藰悠酚砂不帐∈称匪幤窓z驗研究院食品所檢驗獨立承擔,以保證數(shù)據(jù)的保密性和公正性。
(三)能力驗證結(jié)果的評價方法
對檢驗結(jié)果采用穩(wěn)?。≧obust)統(tǒng)計技術(shù)處理。對每個檢驗項目將計算樣本統(tǒng)計量:結(jié)果總數(shù)(N)、中位值(Median)、標準化四分位距(Norm IQR)、穩(wěn)健變異系數(shù)(RobusCV)、極小值(minimum)、極大值(maximum)變動范圍(Range)、實驗室的穩(wěn)健Z比分數(shù)(Z)等 。
a)由于參加能力驗證的檢驗檢測機構(gòu)較多,采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法來處理樣本數(shù)據(jù)和評價參加檢驗檢測機構(gòu)的檢測結(jié)果,使用基于穩(wěn)健總計統(tǒng)計量的Z比分數(shù)(中位值和標準化IQR)來衡量一個檢驗檢測機構(gòu)檢測結(jié)果在一組結(jié)果中的相對離散程度。以Z比分數(shù)評價每個參加單位的檢驗結(jié)果:
|Z| ≤2 為滿意結(jié)果
2<|Z| <3 為有疑問結(jié)果(可疑值)
|Z| ≥3 為不滿意結(jié)果(離群值)
b) 對于數(shù)據(jù)組數(shù)較少的項目,依據(jù)CNAS-GL02中的3.5,采用中心確定的標準數(shù)值的中心百分比90%范圍為滿意結(jié)果的方法來進行統(tǒng)計。
二、能力驗證結(jié)果
本次參加能力驗證的食品類檢驗機構(gòu)共94家,能力驗證結(jié)果滿意的為55家,滿意率為96.8%,補測后結(jié)果為滿意的36家,結(jié)果不滿意的為3家(見附件1、2、3)。
三、存在的問題及原因分析
(一)機構(gòu)存在數(shù)據(jù)串通現(xiàn)象。本次能力驗證考核樣為0.1mg/kg和0.2mg/kg兩個濃度梯度,在初次的統(tǒng)計結(jié)果中發(fā)現(xiàn)有13家檢驗機構(gòu)報出的結(jié)果與實際發(fā)放樣品的濃度相反,相反的結(jié)果表明機構(gòu)存在數(shù)據(jù)串通現(xiàn)象。
(二)儀器設(shè)備本身存在偏差。本次能力驗證機構(gòu)使用的主要檢測儀器是氣相色譜儀,由于各檢驗機構(gòu)的儀器配備及色譜柱、檢測器的性能存在偏差,導致檢驗結(jié)果出現(xiàn)差異。
(三)檢測方法與檢驗操作不規(guī)范。本次能力驗證機構(gòu)均采用國家標準方法,但是GB/T 5009.19-2008、GB/T 23204-2008 、NY/T 761-2008和SN/T0145-2010適用檢測樣品的范圍不同,在樣品量、樣品水分含量、色譜柱、色譜條件、檢出限等因素均存在一定的差異,部分機構(gòu)對標準方法的理解和執(zhí)行過程存在操作不規(guī)范等情況,導致個結(jié)果出現(xiàn)偏差。
(四)標準物質(zhì)和試劑存在過期、配制過程偏差出現(xiàn)雜峰干擾等問題,導致結(jié)果不滿意。
(五)檢驗方法證實試驗開展不充分。辦法機構(gòu)雖然具備滴滴涕檢驗資質(zhì)能力,因前期未充分開展檢驗方法的證實試驗,所以在檢測樣品過程中出現(xiàn)加標回收率不穩(wěn)定、檢測結(jié)果不平行等問題,最終影響了檢測結(jié)果的準確性。
(六)個別機構(gòu)提交的數(shù)據(jù)記錄信息不全,無原始色譜圖、標準物質(zhì)的批號和有效期、標準溶液配制記錄和色譜條件等信息,導致檢驗結(jié)果無法追溯。
四、處理要求
(一)本次能力驗證項目數(shù)據(jù)判定為“有問題”或“不滿意”的機構(gòu),應認真查找原因,立即采取措施加以糾正,并于2018年1月31日前將整改情況報送省局認評處。各市局、省直管縣局應督促其實施整改并在整改報告上簽署意見。
(二)各市局、省直管縣局要加大對轄區(qū)內(nèi)食品類檢驗機構(gòu)監(jiān)督檢查,發(fā)現(xiàn)其無正當理由未參加能力驗證活動的,要依據(jù)《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定管理辦法》(總局令第163號)的第四十二條的規(guī)定進行處罰。
(三)本次能力驗證結(jié)果為不滿意的機構(gòu),由轄區(qū)市局限期整改,未按期整改或整改不合格的,報省局注銷其項目能力。