一、目的和依據(jù)

溴酸鉀由于其氧化性可使面粉漂白，并能抑制蛋白質分解酶的活性，使面筋的性質（面筋強度及彈性等）得以改善，且成本低廉，常被用作面團調節(jié)劑。過量攝取后會損害人體的血液、中樞神經與腎臟，對人體有潛在的危害。國際癌癥研究中心（IARC）認為溴酸鉀對實驗動物有致癌作用，但溴酸鹽對人體的致癌作用還不確定，為此將溴酸鹽列為可能致癌的物質。自2005年7月1日起，我國頒布《關于取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中使用的公告》，取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中的使用，禁止使用溴酸鉀作為面包烘焙劑，面制品中溴酸鹽不得檢出?，F(xiàn)有測定溴酸鹽的國家標準方法GB/T 20188-2006《小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法》適用于小麥粉和小麥粉品質改良劑中溴酸鹽的測定。參照該方法進行其他食品（如薯片、面包等）中的溴酸鹽檢測時，假陽性現(xiàn)象較為普遍。分析其原因是溴酸根與小分子有機酸共淋洗，無法實現(xiàn)基線分離，干擾溴酸鹽定量，亟待采用新檢驗技術來解決此技術難點。

BJS202308《食品中溴酸鹽的測定》方法采用離子色譜（液相色譜）與電感耦合等離子體質譜儀（IC/HPLC-ICP-MS）聯(lián)用進行溴酸鹽測定，檢出限更低，穩(wěn)定性更好，解決了方法適用范圍窄、假陽性等技術難點。

二、在食品監(jiān)管實際中的應用

《食品中溴酸鹽的測定》是對現(xiàn)有GB/T 20188-2006《小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法》標準方法的補充，擴大了GB/T 20188-2006的適用范圍，適用于小麥粉及其制品和膨化食品中溴酸鹽的測定，具體適用產品類別包括通用小麥粉、專用小麥粉、生濕面制品、生干面制品、發(fā)酵面制品、面糊和油炸面制品以及膨化食品。該方法的制定為食品中溴酸鹽的抽檢監(jiān)測提供可靠的技術手段。

三、先進性和創(chuàng)新性

采用離子色譜（液相色譜）-電感耦合等離子體質譜儀聯(lián)用對元素形態(tài)進行分析，是較為前沿的分析手段。質譜檢測器選擇性好，只對m/z為79的質量數(shù)有響應，極易實現(xiàn)溴離子與溴酸根的基線分離，可有效解決采用離子色譜電導檢測器檢測溴酸鹽時出現(xiàn)的假陽性問題。同時對色譜柱的柱效要求低，色譜柱極其耐用，可節(jié)約檢測成本。離子色譜（液相色譜）與電感耦合等離子質譜儀聯(lián)用法還具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、效率高等特點，具有很好推廣價值。

四、操作中的注意事項

實驗過程中需要注意的要點如下：

1.溴酸鹽極易溶于水，通常試樣直接用水提取即可，但針對不同類型的樣品，需要選用合適的樣品制備方法和前處理方法，以確保提取效率。例如，生濕面制品試樣需剪成小塊，并增加勻漿步驟；其他小麥粉制品和膨化食品試樣需粉碎均勻；對面包、薯片等含油脂試樣需增加石油醚脫脂步驟。

2.方法中給出了離子色譜和液相色譜兩個分離條件，其中離子色譜儀的管路均采用PEEK材質，耐酸耐堿，適合堿性淋洗液的使用。特有的抑制裝置，可去除淋洗液中的陽離子，不易在錐孔積碳和積鹽，檢測穩(wěn)定。但考慮到在各實驗室中，液相色譜與電感耦合等離子體質譜儀的聯(lián)用更加廣泛，因此增加了液相色譜條件，選用硝酸銨為流動相。

3.方法中電感耦合等離子體質譜檢測器只對m/z為79的質量數(shù)有響應，干擾很小，但當采用液相色譜作為分離手段時，流動相中應避免使用鉀鹽，避免多原子離子39K40Ar+干擾，確?；€保持在較低的水平，檢測結果穩(wěn)定可靠。

4.離子色譜（液相色譜）和電感耦合等離子體質譜儀的聯(lián)用較容易實現(xiàn)，二者之間直接用管線與霧化器連接即可，但應注意連接的管線不宜過長，建議應小于0.5m，這樣可減少由于管路過長而產生的死體積，峰形會更加尖銳，靈敏度更高。

【供稿單位：北京市食品檢驗研究院（北京市食品安全監(jiān)控和風險評估中心）】

《中國質量報》【食品補充檢驗方法系列解讀】