根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》及其實施條例的有關(guān)規(guī)定，《消腫片中松香酸檢查項補充檢驗方法》《復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中土大黃苷檢查項補充檢驗方法》經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)，現(xiàn)予發(fā)布。

特此公告。

附件1

消腫片中松香酸檢查項補充檢驗方法

（BJY 202111）

【檢查】松香酸照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）為流動相；檢測波長為241nm。理論板數(shù)按松香酸峰計算應(yīng)不低于3000。

對照溶液的制備（臨用新制）取松香酸對照試劑適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作為對照試劑溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作為參照溶液。

供試品溶液的制備取本品10片，研細(xì)，取0.2g，精密稱定，精密加入乙醇20ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法分別精密吸取供試品溶液、對照試劑溶液與參照溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

結(jié)果判斷供試品色譜中，在與松香酸對照試劑溶液色譜峰保留時間相應(yīng)的位置上不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不同（松香酸對照試劑色譜峰在241nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸參照溶液色譜峰的峰面積值，則視為陽性檢出。

備注：必要時，可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法進(jìn)行驗證。

起草單位：連云港市食品藥品檢驗檢測中心

復(fù)核單位：江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院

廣州市藥品檢驗所

附件2

復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中土大黃苷檢查項補充檢驗方法

（BJY 202112）

【檢查】土大黃苷

（1）取本品細(xì)粉適量，約相當(dāng)于大黃原生藥0.1g，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液1ml，加甲醇至10ml，作為供試品溶液。另取土大黃苷對照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照品溶液（臨用新制）。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30：5：5：20：0.1）為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同的亮藍(lán)色熒光斑點。

（2）照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（20：80）為流動相；二極管陣列檢測器，檢測波長為328nm，柱溫30℃。理論板數(shù)按土大黃苷色譜峰計算應(yīng)不低于3000，土大黃苷峰與相鄰峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

對照品溶液的制備（臨用新制） 取土大黃苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取本品20片，研細(xì)，取約相當(dāng)于大黃原生藥0.1g，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

結(jié)果判定 供試品色譜中，在與土大黃苷對照品色譜峰保留時間相應(yīng)的位置上應(yīng)不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不同（土大黃苷對照品色譜峰在219nm和325nm波長處有最大吸收）；若吸收光譜相同，則視為陽性檢出。

備注：必要時可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法進(jìn)行驗證。

起草單位：青海省藥品檢驗檢測院

復(fù)核單位：甘肅省藥品檢驗研究院

陜西省食品藥品檢驗研究院