近幾年,本中心在接到的區(qū)縣級食藥監(jiān)管部門的苦丁茶委托檢測任務(wù)中發(fā)現(xiàn),苦丁茶中檢出孔雀石綠,這屬于非法添加情況。目前,國家標(biāo)準(zhǔn)中涉及孔雀石綠項目檢測的品種主要有養(yǎng)殖水體、飼料和水產(chǎn)品;在國內(nèi)已發(fā)表的論文中也僅有水體、水產(chǎn)品以及淀粉制品中孔雀石綠殘留量的檢測,沒有苦丁茶中孔雀石綠殘留量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
一、補充檢驗方法對食品安全監(jiān)管及規(guī)范食品生產(chǎn)經(jīng)營行為的重要性、目的和依據(jù)
補充檢驗方法的制定,一是填補目前國內(nèi)苦丁茶基質(zhì)中孔雀石綠檢測方法空白;二是建立、完善和提高國家食品標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù),為監(jiān)管部門提供技術(shù)支撐,更好地打擊苦丁茶基質(zhì)中違法添加孔雀石綠染色的違法行為;三是通過行政執(zhí)法監(jiān)管和技術(shù)支撐,規(guī)范食品生產(chǎn)企業(yè)改進(jìn)生產(chǎn)工藝,以提升生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。
二、補充檢驗方法在食品監(jiān)管實際中的研究性或監(jiān)測性應(yīng)用內(nèi)容
依據(jù)《食品安全法實施條例》第五章食品檢驗第四十一條對可能摻雜摻假的食品,按照現(xiàn)有食品安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗項目和檢驗方法以及依照食品安全法第一百一十一條和本條例第六十三條規(guī)定制定的檢驗項目和檢驗方法無法檢驗的,國務(wù)院食品安全監(jiān)督管理部門可以制定補充檢驗項目和檢驗方法,用于對食品的抽樣檢驗、食品安全案件調(diào)查處理和食品安全事故處置。
在苦丁茶的安全風(fēng)險監(jiān)測、案件稽查、事故調(diào)查、應(yīng)急處置等工作中,食品檢驗機構(gòu)可以采用《苦丁茶中孔雀石綠的測定》補充檢驗方法對涉案食品進(jìn)行檢驗,檢驗結(jié)果可以作為定罪量刑的參考。該補充檢驗方法有效填補了苦丁茶中孔雀石綠法定檢驗標(biāo)準(zhǔn)空白,為苦丁茶產(chǎn)業(yè)安全監(jiān)管提供了法定依據(jù),也為各級檢驗檢測機構(gòu)完成國家級標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法的研制提供了一定經(jīng)驗。
三、補充檢驗方法的先進(jìn)性或創(chuàng)新性
本標(biāo)準(zhǔn)采用酸化乙腈提取樣品中的孔雀石綠和隱色孔雀石綠,經(jīng)分散固相萃取凈化后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,內(nèi)標(biāo)法定量。樣品前處理根據(jù)苦丁茶樣品的性質(zhì),以及孔雀石綠和隱色孔雀石綠兩組分的性質(zhì),對樣品的前處理進(jìn)行了優(yōu)化:直接采用酸化乙腈渦旋提取待測組分后采用分散固相萃取凈化。操作簡單、時間短、檢測成本相對較低。
提取后樣品采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,方法靈敏度高,專屬性強,能有效避免假陽性結(jié)果的檢出,確保檢測結(jié)果公正準(zhǔn)確。
四、補充檢驗方法的操作重點、難點或注意事項
1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲存條件與有效期:根據(jù)方法研制過程中對標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性的考察結(jié)果,儲備液與中間液均需-18℃避光保存,有效期分別為6個月和1個月,工作液需臨用新制。
2.標(biāo)準(zhǔn)品換算系數(shù)問題:當(dāng)檢驗過程中使用孔雀石綠草酸鹽、孔雀石綠-D5苦味酸鹽作為標(biāo)準(zhǔn)品使用計算含量時,需乘以換算系數(shù)。
3.本方法孔雀石綠的測定結(jié)果系指孔雀石綠和它的代謝物隱色孔雀石綠之和,以孔雀石綠表示。
4.苦丁茶中孔雀石綠檢測濃度較高時,可適當(dāng)增加稀釋倍數(shù)。
(四川省宜賓市食品藥品檢驗檢測中心供稿)
《中國質(zhì)量報》