脂肪是食品的主要成分之一,大多數(shù)動物性食品和一些植物性食品,尤其是植物的種子、果實或果仁,都含有脂肪或脂類化合物。在實用油脂中主要存在甘油三酸酯以及一些脂肪酸、磷酸、糖酯、脂溶性維生素等酯化化合物。脂肪有兩種存在形式,即游離脂肪和結合脂肪,測定食品中脂肪含量的方法有很多,大多數(shù)采用低沸點溶劑直接萃取,或用酸堿溶液破壞碳水化合物和蛋白質,然后用溶劑萃取或離心離析。而樣品是用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質,在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。但是,在檢驗過程中應注意如下一些環(huán)節(jié):
一是樣品加入量的控制。
固體樣品:準確稱取均勻樣品2g~5g(精確至0.01mg),必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內。
液體或半固體:準確稱取均勻樣品5g~10g(精確至0.01mg),置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃時干燥。研細后全部轉入濾紙筒內,蒸發(fā)皿及附有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿,并將棉花也放入濾紙筒內,減少誤差。樣品應干燥后研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品;實驗過程中不能接觸明火。
二是樣品的抽提及試劑的選擇。
索氏抽提器一定安裝在溫度72℃的水浴鍋里面。在抽提器冷凝管上端放一脫脂棉球,以防水分進入和乙醚或石油醚的揮發(fā)。抽提時將濾紙筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管內,連接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶內容積的三分之二處,于72℃左右水浴上加熱回流抽提,控制虹吸速度為每小時20次左右,一般抽提(6~12)小時。
無水乙醚的加入。樣品含水量較低時可選用無水乙醚作為溶劑,樣品含水量高s時只能選擇石油醚做溶劑;在干燥器中的冷卻時間一般要一致。
石油醚的加入。選擇石油醚作為溶劑,因為氧與水能形成氫鍵使穿透組織能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用時允許樣品含有微量水分,沒有膠溶現(xiàn)象。
抽提結束,取下接收瓶稱重,回收乙醚或石油醚,待接收瓶內溶劑剩1mL~2mL時,在水浴上蒸去乙醚或石油醚,脂肪燒瓶在烘箱中干燥時,瓶口側放,以利空氣流通。而且先不要關上烘箱門,與90℃以下鼓風干燥10min~20min,驅盡殘余溶劑后再將烘箱門關緊,升至所需95℃~105℃,烘干(1~2)小時,放入干燥器內冷卻30min稱至恒重。樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量。
檢驗樣品中脂肪是否提取完全的方法:觀察提取筒中溶液的顏色,一般測定脂肪的食品樣品會含有少量色素,當提取劑無色時可以認為脂肪已經(jīng)提凈,也可以用滴管提取筒內乙醚一滴滴在報紙片上,對光觀察,若無油跡可以認為提取完全。
索氏抽提法只適用肉制品。
?。ㄗ髡邌挝唬簝让晒艥M洲里市產(chǎn)品質量計量檢驗所)
《中國質量技術監(jiān)督》2014年7月刊