■文/曹興芳 趙永國(guó) 郭 彬

　　二氧化硅在自然界中廣泛存在，是礦石、粘土、陶瓷、耐火材料等材料的主要成分。二氧化硅在高溫下呈酸性，含量的多少?zèng)Q定著對(duì)酸性爐渣抵抗能力的強(qiáng)弱，所以檢測(cè)耐火材料中二氧化硅的含量也顯得至關(guān)重要。凝聚重量-鉬藍(lán)光度法是測(cè)定鋁硅系耐火材料中二氧化硅含量的主要方法。本文對(duì)凝聚重量-鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅進(jìn)行探討，為快速測(cè)定二氧化硅含量提供依據(jù)。

　　試驗(yàn)步驟

　　a.熔融，浸?。悍Q取約0.25g（m）試樣，用混合熔劑熔融，鹽酸浸??；b.蒸發(fā)；c.凝聚，過濾；d.蒸干，灰化，恒重：恒重后重量為(m1)；e.氫氟酸揮硅：氫氟酸揮散除硅后重量為(m2)；f.熔融，比色。

　　結(jié)果與討論

　　1.根據(jù)ω1～ω5計(jì)算出各步驟得到的二氧化硅的含量。

　　ω1（SiO2）=×100，ω2（SiO2）=×100，ω3（SiO2）為濾液中二氧化硅的含量，ω4（SiO2）=×100+ω3，ω5（SiO2）=×100+ω3

　　m3：空白試驗(yàn)的二氧化硅的重量。表1顯示了各步驟測(cè)得的二氧化硅的含量。

　　表1 測(cè)定各步驟所得的二氧化硅含量

　　由表1可知，濾液中二氧化硅的含量約0.4%，在二氧化硅凝聚充分的前提下，可以用ω1代替ω5。硅酸是在逐漸蒸發(fā)濃縮過程中形成的大分子膠體，其包裹雜質(zhì)的量很少，在鹽酸介質(zhì)中很多陽離子形成絡(luò)離子，如Fe 與硅酸同具負(fù)電性，硅酸對(duì)它的吸附作用就消失了。由于過濾速度快，因此在硅酸中引入雜質(zhì)較少，且硅酸復(fù)溶量也較小，所以可以用ω1來表示二氧化硅的含量。

　　2.用瓷方舟和鉑坩堝做對(duì)比，對(duì)過濾后沉淀進(jìn)行蒸干、灰化、恒重直接測(cè)定二氧化硅的含量，如表2所示。

　　表2 鉑坩堝與瓷方舟試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

　
　　由表2可知，用瓷方舟代替鉑坩堝對(duì)過濾后沉淀進(jìn)行蒸干，灰化，恒重后直接測(cè)定二氧化硅的含量，也可以得到較準(zhǔn)確的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

　　結(jié)論

　　用瓷方舟代替鉑坩堝對(duì)過濾后的沉淀進(jìn)行蒸干，灰化，用ω1計(jì)算二氧化硅含量，這樣既提高了試驗(yàn)效率，還節(jié)約了成本。

　　注意事項(xiàng)

　　1.蒸發(fā)濃縮過程須緩慢進(jìn)行，以防溶液濺出，剩余溶液30mL左右時(shí)應(yīng)改水浴加熱，要不斷攪拌，把大塊鹽類攪碎，以利于二氧化硅凝聚。

　　2.加入聚氧化乙烯后應(yīng)充分?jǐn)嚢?，使二氧化硅凝聚完全?br />
　　3.過濾及洗滌沉淀過程要快，以防硅酸復(fù)溶。

　　4.沉淀灰化時(shí)，要升溫緩慢且充分與氧氣接觸，升溫過快易產(chǎn)生SiC，影響試驗(yàn)結(jié)果。

　　《中國(guó)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督》2014年8月刊