■文/張建挺
常用玻璃量器如滴定管、容量瓶、分度吸量管等,廣泛應用于企事業(yè)單位的實驗室中,作為化學分析中最基礎的計量器具,其準確度直接影響后續(xù)的分析結果,為了確保其計量數據的準確,玻璃量器的檢定及測量結果的準確度評定是非常必要的,應重視影響玻璃量器檢定/校準準確性的因素。
一是量器的外觀和清潔。
在玻璃量器的檢定/校準過程中,首先應注意量器的分度線與量的數值是否清晰、完整、耐久,不允許有影響計量讀數及使用強度等缺陷,單標線量器是否刻有圍線,注意相關量器有無標注準確度等級,避免混淆不同級別的量器的允許誤差。其次,量器內壁的清潔度是獲得準確結果的前提條件。對于容量瓶,內壁的不清潔會產生畸形彎液面或平坦的彎液面,直接影響彎液面的正確觀察與調定,易導致測量結果偏低。另外,內壁的不清潔還會造成彎液面形狀的不穩(wěn)定,即在同一分度線上,幾次調定的彎液面形狀不相同,也影響液面的觀察與調定。如果為了省事圖快沒有對量器認真進行檢查和清洗,便開始檢定,這種極不規(guī)范的操作,必將直接影響檢定結果的準確性。
二是彎液面最低點的觀察方法。
液面的觀察和調定直接影響測量結果,是產生測量誤差的重要因素。由于水溶液的附著力與內聚力的作用,水在量器內呈現(xiàn)彎月形,我國與國際標準一致,均采用彎液面最低點作為凹液面調定和讀數的標志。調定液面時,視線是否與分度線上邊緣在同一水平面上,使彎液面最低點與分度線上邊緣的水平面相切,也是影響檢定結果準確性的必要因素。
容量瓶和吸量管的分度線均是圍線,此類有圍線的量器雖然有助于調節(jié)視線的水平,避免視線不在水平線上所造成的視差,但調節(jié)視線使圍線前后部分的上邊緣重合時,其重合程度由于操作者眼睛的分辨能力,也會產生液位視差,故觀察者的視線應使量器的前后兩部分圍線的上邊緣相重合,即視線應與圍線上邊緣處于同一水平面上,使彎液面最低點與圍線上邊緣相切。而當量器內徑大于5mm時,視線不水平易產生較大的視差,相應的也會產生更大的測量誤差。
三是實驗室和量器溫度及量器的正確讀數。
一般空量器的溫度取決于室溫,盛水量器的器壁溫度除了與室溫有關外,主要取決于水溫。量器和檢定用的蒸餾水、稱水用的空瓶應提前放入檢定實驗室進行恒溫,待水溫與室溫接近時,方可進行量器的正確檢定,并有必要在檢定每一個量器前都測一次水溫,避免水溫變化對檢定結果的影響。
采用衡量法對量器進行容量校準時,實驗室應具備穩(wěn)定的環(huán)境條件比如符合規(guī)程要求的水溫、室溫等,并將被檢量器至少提前4小時放入實驗室,以保證室溫、水溫和量器溫度三者基本一致,否則將會造成較大的測量誤差。另外,儲水容器與空調安放的相對位置也很重要。因為空調室內整個空間的溫場分布情況相當復雜,其溫度梯度亦很大,易造成室內不同高度、不同位置上的室溫的不均衡。如果儲水瓶的位置擺放不合理,使水源與量器處于不同的溫度,二者存在較大的溫差,也會造成較大的測量誤差。
四是操作過程的影響因素。
在檢定操作過程中,主要存在著水液蒸發(fā)、容量瓶與吸量管校準等影響。
水液蒸發(fā)對測量結果也會產生一定的影響。容量檢定中是否對稱量杯(筒)加蓋,稱量時間是否過長,也是影響測量結果的因素。
對于容量瓶校準而言,注水方式的不合理,也會造成容量瓶測量結果的誤差。注水時勿用漏斗,采用漏斗易產生氣泡。注水過程要特別注意降低水流速度,過急的水流易產生氣泡,造成測量結果的偏低。檢定人員的手不可直接接觸瓶體的注水部位,以免人為造成量器溫度、水溫的變化,導致測量結果的偏低。
而吸量管屬于量出式量器,其排液時間的長短影響量器內殘留液體量,造成測量結果的差異。吸液時,如果液面高于標線過高,容易造成吸量管非計量部分沾附過多的液體,在調定液面和排液時流下來,造成測量結果偏高。同時,不能在吸量管懸空時調定液面或排液,以免造成測量誤差。
(作者單位:浙江省諸暨市計量技術測試所)
《中國質量技術監(jiān)督》2015年5月刊