JMP在半導(dǎo)體行業(yè)的應(yīng)用——

通過(guò)序貫實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)消除在化學(xué)汽相鎢沉積過(guò)程中TiN的剝離

上海先進(jìn)半導(dǎo)體制造股份有限公司　6Sigma經(jīng)理高級(jí)工程師　閔亞能

內(nèi) 容  提 要

　　通過(guò)改進(jìn)鎢化學(xué)汽相淀積的工藝條件使得TiN層的剝離被消除。確立并表征了TiN層剝離、鎢薄膜均勻性及鎢薄膜的應(yīng)力之間的權(quán)衡關(guān)系。出乎意料的是TiN層的剝離受H2/WF6比控制。通過(guò)曲面響應(yīng)方法指導(dǎo)一系列的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，因子和范圍定義通過(guò)鎢反應(yīng)動(dòng)力學(xué)物理理論知識(shí)來(lái)限制。

[主題詞] 序貫實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)   響應(yīng)曲面　Recipe優(yōu)化

概述

問(wèn)題的由來(lái)

　　Genus 8720 CVD鎢淀積工藝從150mm硅片轉(zhuǎn)變到200mm硅片上時(shí)，受到化學(xué)分解和TiN附著層剝離的影響。提供商建議的200mm硅片淀積工藝能得到較好的薄膜均勻性，但是爐管反應(yīng)生成的TiN粘附層與反應(yīng)環(huán)境是化學(xué)不相容的。150mm工藝防止了TiN層的剝離，但是在200mm硅片上就會(huì)犧牲了薄膜的均勻性。眾所周知，通過(guò)濺射反應(yīng)生成的TiN與鎢淀積環(huán)境是相兼容的，但是有必要繼續(xù)使用爐管反應(yīng)的TiN，雖然存在問(wèn)題的，然而可以獲得可接受的歐姆接觸。

解決方案

　　由于相對(duì)較緊的項(xiàng)目期限，所以不太可能通過(guò)使TiN附著層硬化而達(dá)到目的。因此決定尋找一個(gè)可以消除TiN層剝離暫時(shí)的鎢薄膜淀積工藝，同時(shí)薄膜性質(zhì)又與150mm硅片工藝匹配。

　　這個(gè)實(shí)驗(yàn)方案被設(shè)計(jì)從沒(méi)有出現(xiàn)TiN層剝離的150mm硅片工藝開(kāi)始，通過(guò)改變工藝因子，從而尋找到工藝窗口?？紤]到時(shí)間和資源的效率，使用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)DOE和曲面響應(yīng)RSM，且通過(guò)利用已有的經(jīng)驗(yàn)和工藝?yán)碚?，?lái)限制因子和范圍的選擇，使得效率進(jìn)一步提高。在此，進(jìn)行了三個(gè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)和一個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

　　實(shí)驗(yàn)1包含3個(gè)因子和8個(gè)條件處理結(jié)合。工藝區(qū)域是很寬的工藝溫度和背面Ar氣流和中等的工藝壓力。這個(gè)實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果用于設(shè)定工藝溫度為480^oC，背面Ar氣流為零。工藝壓力將在下一個(gè)實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行分析，其范圍將被延伸。

　　實(shí)驗(yàn)2包含2個(gè)因子和9個(gè)條件處理結(jié)合。工藝區(qū)域是很寬的工藝壓力和H2/WF6比。這個(gè)實(shí)驗(yàn)得到的表面響應(yīng)揭示了TiN層剝離、鎢薄膜均勻性和鎢薄膜應(yīng)力之間的權(quán)衡關(guān)系?；谶@個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，項(xiàng)目組決定犧牲薄膜的應(yīng)力，從而獲得較好的均勻性且沒(méi)有TiN層剝離。

　　實(shí)驗(yàn)3只包含1個(gè)因子H2/WF6比，將其取3個(gè)值。通過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)被設(shè)計(jì)可沿著H2/WF6軸去尋找一個(gè)最優(yōu)化的工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)H2/WF6比為5時(shí)，可以得到最好的均勻性且不會(huì)出現(xiàn)TiN層剝離。因而被選為暫時(shí)的鎢淀積工藝。

最后，通過(guò)收集16輪工藝的數(shù)據(jù)去驗(yàn)證新工藝是否符合要求。

結(jié)論

　　由于故意犧牲了薄膜的應(yīng)力，所以除了應(yīng)力外，所有工藝參數(shù)都符合要求。

　　工藝中TiN層剝離、均勻性和應(yīng)力存在著權(quán)衡關(guān)系。更低的應(yīng)力要求低的工藝壓力，而均勻性則要求高的工藝壓力。均勻性要求低的H2/WF6比，且在高的工藝壓力下更好的應(yīng)力也要求有低的H2/WF6比，但是消除TiN層剝離則要求高的H2/WF6比。H2/WF6比可設(shè)定為剛高于剝離開(kāi)始出現(xiàn)的值，如此在沒(méi)出現(xiàn)TiN層剝離，均勻性可以被相對(duì)優(yōu)化，其值在4至5之間。

　　利用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和曲面響應(yīng)分析，結(jié)合先前的經(jīng)驗(yàn)和理論知識(shí)。整個(gè)實(shí)驗(yàn)包括驗(yàn)證用了不到一周半的時(shí)間。

工藝

　　集成電路的晶體管在硅片上形成之后，接下來(lái)進(jìn)行布線連接。這道工藝是先淀積一層絕緣材料在晶體管上，作為絕緣層，然后刻出接觸孔。接下來(lái)，在整個(gè)硅片上淀積金屬層，通過(guò)接觸孔連接晶體管。最后，一部分金屬被選擇地去除，留下金屬條進(jìn)行連接。

　　許多不同的金屬可被用于這個(gè)金屬化工藝。最近，通過(guò)化學(xué)氣相沉積鎢薄膜已經(jīng)被優(yōu)先考慮使用。這是由于CVD工藝擅長(zhǎng)于填充足夠多的金屬到接觸孔中，以獲得較好的接觸。隨著集成電路的微型化的推進(jìn)，接觸孔的直徑已經(jīng)縮小到一些已經(jīng)非常成熟的金屬工藝如濺射和蒸發(fā)變得無(wú)能為力去填充金屬到連接點(diǎn)的程度。因此，集成電路制造的發(fā)展，CVD鎢工藝的開(kāi)發(fā)是一個(gè)重要的貢獻(xiàn)。

　　CVD鎢工藝本身并沒(méi)有問(wèn)題，但是與之前的一些金屬工藝相比，唯一的缺點(diǎn)就是CVD生成的鎢薄膜不能粘附在用來(lái)隔離晶體管起絕緣作用的二氧化硅上。但是由于CVD鎢薄膜能粘附于其他一些金屬材料，所以在CVD鎢薄膜淀積之前，在絕緣層上先淀積一層很薄的其他金屬用來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。這一層的功能是底涂層，它還有其他幾個(gè)名稱：粘附層，粘合層。在這項(xiàng)研究里將談及到這個(gè)粘附層。在許多可能的金屬里，TiN成為半導(dǎo)體廠商首選的粘附層金屬。

　　然而，當(dāng)CVD鎢淀積反應(yīng)器從150mm工藝轉(zhuǎn)變到200mm工藝時(shí)，問(wèn)題出現(xiàn)了。更大的硅片需要改進(jìn)淀積工藝從而能在200mm硅片上獲得可以與150mm硅片上相比較的鎢薄膜。然而當(dāng)工藝改進(jìn)之后，TiN粘附層又不兼容于新工藝的鎢反應(yīng)器的工藝環(huán)境。不兼容性導(dǎo)致TiN層的化學(xué)分解，從而使得物理完整性退化，最后達(dá)到從硅片上剝離的程度。

　　考慮用如下3種方案來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題：

1. 改變TiN附著層的工藝，使得該層薄膜更能抵抗鎢淀積工藝的侵蝕。

2. 利用完全不同的工藝淀積TiN薄膜，以抵抗侵蝕。

3. 改善CVD鎢淀積工藝去消除對(duì)TiN的侵蝕，而同時(shí)還要在200mm硅片上獲得與150mm硅片上可以相比較的鎢薄膜。

　　三種方案平行式地進(jìn)行。第一種方案是首選方案，但是沒(méi)有成功。第二種方案次之，但是這不符合整個(gè)項(xiàng)目計(jì)劃期限。所以在項(xiàng)目期限內(nèi)，只剩下第三種方案成為解決這個(gè)問(wèn)題的希望。這個(gè)方案不僅包括消除TiN剝離，還要維持鎢薄膜參數(shù)。

數(shù)據(jù)收集分析和結(jié)果解釋

　　項(xiàng)目的成功完成需要通過(guò)3個(gè)實(shí)驗(yàn)去找到有用的新工藝，1個(gè)驗(yàn)證期去證明新工藝是可用的，給出4個(gè)分別的數(shù)據(jù)收集計(jì)劃。4個(gè)計(jì)劃已在項(xiàng)目剛開(kāi)始的時(shí)候已作了大概的描述，但是由于項(xiàng)目的延續(xù)性，只有在前一個(gè)計(jì)劃得到可靠結(jié)果之后，后一個(gè)計(jì)劃才能詳細(xì)進(jìn)行。下面，每一個(gè)計(jì)劃將被分別進(jìn)行詳細(xì)描述。

因?yàn)閿?shù)據(jù)收集采用靜態(tài)設(shè)計(jì)原則，分析是易懂的。既然用于分析靜態(tài)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的方法已經(jīng)建立好了，接下來(lái)的章節(jié)將著重用數(shù)據(jù)解釋關(guān)鍵的部分。

實(shí)驗(yàn)1

　　實(shí)驗(yàn)1的設(shè)計(jì)很大程度上取決于先前的CVD鎢工藝的知識(shí)。在將工藝反應(yīng)器轉(zhuǎn)換到200mm硅片前，一個(gè)拓展的設(shè)備改進(jìn)項(xiàng)目已經(jīng)完成，另外，對(duì)200mm硅片工藝來(lái)說(shuō)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是可用的。

　　從信息的主體，項(xiàng)目組考慮如下三個(gè)事實(shí)是解決問(wèn)題最重要的部分：一是在150mm工藝中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)TiN層剝離；二是150mm硅片工藝用于200mm硅片上鎢薄膜較差的均勻性；三是在更高的工藝壓力下，在200mm硅片上，利用150mm工藝可以得到可以接受的薄膜均勻性。

　　另外，還有其他幾個(gè)與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)相關(guān)的思路。因?yàn)?/span>TiN層剝離是化學(xué)分解的結(jié)果，所以有化學(xué)背景的組員認(rèn)為，既然工藝溫度和絕對(duì)反應(yīng)物濃度(與工藝壓力成比例)對(duì)大部分化學(xué)反應(yīng)存在很強(qiáng)的影響，因此它們應(yīng)該是剝離是否出現(xiàn)的主要控制因素。另一個(gè)發(fā)現(xiàn)就是剝離只在硅片的邊緣出現(xiàn)，而邊緣區(qū)域鎢淀積受到抑制，由于用于固定硅片的機(jī)械夾具。既然硅片與夾具之間的空隙是用Ar氣從背面進(jìn)行沖氣，所以一些組員相信，增加背面Ar的流量可能可以控制TiN層剝離。最后，眾所周知鎢薄膜的另外一個(gè)重要參數(shù)，薄膜的應(yīng)力，其將隨著工藝溫度和壓力的變化而變化。

　　所有考慮到的因素都包含到這個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中。這個(gè)實(shí)驗(yàn)工藝區(qū)域?qū)ǖ偷墓に嚋囟?，高的壓力，和高的背面氣流。尋找一個(gè)沒(méi)有剝離且均勻性可接受的工藝窗口，而應(yīng)力也將進(jìn)行測(cè)量。

　　為了適應(yīng)較緊的時(shí)間安排，因子數(shù)目設(shè)定為3。通過(guò)最近設(shè)備改進(jìn)項(xiàng)目得出的大量數(shù)據(jù)表明，3因子是合適的。這個(gè)設(shè)計(jì)考慮到三個(gè)因子兩水平如表15.1所示。除了考慮到工藝溫度因素，進(jìn)行順序是隨機(jī)取樣的，因?yàn)楣に嚋囟仁呛茈y改變的參數(shù)。在反應(yīng)器里，1批能工藝6片硅片。由于硅片的費(fèi)用，每1輪用2片硅片。每1輪工藝時(shí)，放置2片相同的硅片。所有實(shí)驗(yàn)的硅片都是進(jìn)行過(guò)同樣的TiN工藝。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)值見(jiàn)附錄B。

表15.1　實(shí)驗(yàn)1的因子和水平

　　鎢薄膜的均勻性使用四探針電阻測(cè)量測(cè)得。在每一片硅片上，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的49點(diǎn)。均勻性被定義成標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值，且表示成百分?jǐn)?shù)。一個(gè)先前的測(cè)量研究表明總體測(cè)量系統(tǒng)誤差為0.04%。

　　薄膜應(yīng)力通過(guò)光學(xué)測(cè)量硅片的彎曲度來(lái)測(cè)量，先前的測(cè)量研究表明測(cè)量系統(tǒng)誤差為0.07Gdyn/cm²。TiN層是否剝離是通過(guò)目檢進(jìn)行確定的。

　　在現(xiàn)在的設(shè)備改進(jìn)方案中，進(jìn)行這種類型的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)變得程式化，因此在建立條件處理組合和測(cè)量響應(yīng)時(shí)沒(méi)有遇到問(wèn)題。然而，由于缺少硅片，三個(gè)計(jì)劃的中心點(diǎn)中只有一個(gè)被進(jìn)行了(見(jiàn)附錄B，原始數(shù)據(jù))。

　　均勻性和應(yīng)力的線性回歸模型系數(shù)分別見(jiàn)表15.2和15.3所示。從三個(gè)主要影響和三個(gè)兩因子的交互作用的模型開(kāi)始，利用逐步回歸獲得線性回歸模型。通過(guò)增加壓力和降低背面Ar氣流可以改善薄膜均勻性，而應(yīng)力可以通過(guò)提高溫度和壓力來(lái)改善，也就是降低應(yīng)力。

表15.2　實(shí)驗(yàn)1均勻性響應(yīng)的線性回歸系數(shù)

增加背面氣流會(huì)降低均勻性，而增加壓力會(huì)改善均勻性

表15.3　實(shí)驗(yàn)1應(yīng)力響應(yīng)的線性回歸系數(shù)

增加溫度和壓力，都降低應(yīng)力

　　一個(gè)典型的隨著壓力和背面Ar氣流變化的應(yīng)力和均勻性等高線(溫度為480^oC)表明了這些因素之間的相關(guān)性(見(jiàn)圖15.1)。由于其它工藝都是在480^oC工藝，由于溫度相對(duì)較難改變，所以為了方便，溫度選為480 ^oC。在任何條件處理組合下，都沒(méi)有出現(xiàn)TiN層剝離，從而整個(gè)工藝區(qū)域足夠建立一個(gè)改進(jìn)的工藝。由圖中等高線可以看出，高壓力、低背面Ar氣流的右下角區(qū)域有較好的應(yīng)力和均勻性，但是還不滿足既定的目標(biāo)，就是在200硅片上達(dá)到150mm工藝的結(jié)果(見(jiàn)表15.9)。這個(gè)右下角區(qū)域的工藝用來(lái)進(jìn)一步改進(jìn)。

圖15.1　實(shí)驗(yàn)1應(yīng)力和均勻性的等高圖

在溫度一定的情況下，壓力控制應(yīng)力，背面氣流控制均勻性

實(shí)驗(yàn)2

　　實(shí)驗(yàn)1的結(jié)果表明，還需要另外的實(shí)驗(yàn)，即增加工藝壓力的范圍。工藝壓力范圍從實(shí)驗(yàn)1中的4torr一直沿伸到提供商的建議工藝的80torr。

　　由于觀察到在150mm工藝和200mm工藝之間存在很大的差別，而150mm工藝和200mm工藝的H2/WF6比分別為23和2.3，所以H2/WF6比被選擇作為第2個(gè)因子，其下限定為2，以包含提供商建議的工藝，上限被定為10。

　　實(shí)驗(yàn)2中，決定只考慮2個(gè)因子，使用一個(gè)中心的組合設(shè)計(jì)，在圖15.2中用星號(hào)說(shuō)明。盡管以往的經(jīng)驗(yàn)方法可能建議增加因子的個(gè)數(shù)，且使用線性的而不是二次的設(shè)計(jì)，但是由于一些強(qiáng)制性的原因，從而采用這個(gè)方案。由于一個(gè)理論物理論點(diǎn)(見(jiàn)附錄A)表明，隨著H2/WF6比的變化，淀積速率上表現(xiàn)出曲線變化，從而淀積速率可能有局部最大值，所以決定在實(shí)驗(yàn)中只保持兩個(gè)因子。既然在淀積速率上存在極大值，則表明在均勻性上存在極小值。這個(gè)實(shí)驗(yàn)是為了尋找與H2/WF6比相關(guān)的曲線而不是尋找其他因子及其交互作用。

　　實(shí)驗(yàn)2的因子和水平在表15.4中給出。制樣和測(cè)量與實(shí)驗(yàn)1相同。主要的組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)值在附錄B中給出。

表15.4　實(shí)驗(yàn)2的因子和水平

圖15.2　實(shí)驗(yàn)2應(yīng)力和均勻性的等高圖

　　表15.5和15.6分別是均勻性和應(yīng)力的線性回歸模型系數(shù)。工藝壓力和H2/WF6比對(duì)均勻性響應(yīng)有很強(qiáng)的相互作用。全部的模型不是符合得很好，R²adj.=0.814，但是對(duì)正常地很難對(duì)模型進(jìn)行響應(yīng)的均勻性來(lái)說(shuō)是好的。應(yīng)力也受到壓力和H2/WF6比的控制，在應(yīng)力方面很顯著的曲率半徑。所有的模型符合得很好。